xunaa X 射线衍射(XRD) 的非环境附件通常配备精确的温度传感器，但由于样品材料和环境的不可预测性，很难确定准确的样品温度。这一挑战可以通过温度验证来克服。本报告介绍了两种温度验证方法，并详细说明了利用晶格热膨胀的验证过程。
第1部分
为什么需要温度验证
非环境XRD 配件中最常用的两种温度传感器技术是电阻温度检测器(RTD) 和热电偶。非环境XRD 附件设计的最大挑战之一：确定传感器温度与样品材料表面温度相同。传感器的读数温度与样品的实际温度存在不可避免的偏差；这种偏差受到许多不同因素的影响，例如：传感器相对于样品的位置和距离、样品与样品架之间的热导率和热接触、样品颗粒尺寸、密度和颜色、附件内的气体环境以及附件中加热器的设计。尽管这种偏差是不可避免的且难以预测，但可以通过测量来纠正。根据这些测量结果，可以校正读数以与样品表面的温度完全匹配，这种方法称为温度验证。
第2部分
什么是体温验证
温度验证是测量温度与文献温度值之间的比较。有多种方法可以做到这一点，本报告将介绍其中两种。首先，可以使用相变温度，例如熔点或固-固相变。
本报告将重点介绍第二种方法，该方法不使用相变，而是使用参考材料晶格的热膨胀。通过使用文献中已知的参考材料的热膨胀系数，可以将热膨胀与材料的温度相关联。
实验
原位测量
使用安东帕的自动化多功能粉末X 射线衍射仪XRDynamic 500 与HTK 1500 高温室结合进行温度验证测量（图1）。 HTK 1500 是一款独特的非环境附件，利用环境加热室实现出色的热均匀性和1500C 的最高温度。
-参考物质：Al2O3
-温度：
室温
300C-1500C（100C步进）
为了确保峰移仅由晶格膨胀引起，而不是由样品架热膨胀引起的高度误差引起，通过XRDynamic 500 的Z 轴自动高度补偿来校正样品位置。
图1：HTK 1500
热膨胀计算
通过分析XRD 观察到的峰位移获得晶格膨胀，并根据已知的Al2O3 晶体结构，对测量的图案进行Rietveld 精修，以获得其在各个温度下的晶格参数。 Rietveld 精修在安东帕的XRDanalysis PRO 软件中进行。由于Al2O3具有六方结构，晶体的a轴和b轴相等，但c轴的膨胀系数不同。
使用以下公式计算扩展：
L(T)：温度T下的长度； T：温度（K）； TR参考温度（K）； 0. 1. 2. 3 热膨胀系数
表1: Al2O3。热膨胀系数
图2: Al2O3热膨胀值，用于获取样品的实际温度
将得到的晶格膨胀值代入图2得到的公式，结果就是样品的温度值。通过将该值与传感器温度值进行比较，可以计算出温度偏差。
结果与讨论
图3: 在不同温度下测量的Al2O3 光谱。可以观察到峰位置随着温度升高而移动。
图3 显示了本报告中获得的14 项测量结果的比较。可以明显看出，随着温度升高，衍射峰位置向2较小的方向移动；这种转变与晶格膨胀直接相关。晶格参数和根据峰位移计算的相对差异如表2 和表3 所示。
表2:不同温度下测得的Al2O3晶格参数。 值是相对于30C
将得到的晶格膨胀值代入2.2的方程中，得到表3所示的温度值。
表3: 基于a 轴和c 轴膨胀系数的测量温度和计算温度
表4 给出了基于表3 中的值的绝对偏差（以C 为单位）和相对偏差（以% 为单位）。
表4: 基于a、b、c轴扩展计算的温度偏差
从这些结果可以发现，a轴和b轴的温度偏差比c轴大。造成这种较大偏差的原因是因为轴长度的差异（c轴几乎是a、b轴的三倍长），导致c轴有较大的晶格膨胀。较大的膨胀可以更准确、更容易地量化，使其成为温度偏差更可靠的指标。
此外，另一个可观察到的信息是，随着温度的升高，温度偏移逐渐减小，这主要是因为当温度逐渐升高时，能量可以更有效地传递。
虽然通过晶格热膨胀进行温度验证可以在更广泛的范围内验证非环境室的温度精度，但该方法需要良好的数据质量，并且多个误差源可能会导致误差。由于这些原因，同时使用相变和晶格膨胀进行温度验证将更加有效。此外，还进行了SiO2 的相变研究，以进一步确定根据晶格热膨胀计算出的温度偏差。
由于可以通过观察衍射图样直接获得相变的结果，因此使用该方法产生统计误差的可能性要小得多。图4。图5 显示了SiO2 在其相变点附近的测量结果。
图4: 测量不同温度下的SiO2以确定相变温度
图5: 相变点附近的放大视角衍射图
从图中可以清楚地观察到，衍射峰在605和610之间变化明显。衍射峰的强度显着降低，同时所有衍射峰变得更宽并且向更大的2 角移动。与文献中573的相变温度相比，偏移了32至37。通过晶格热膨胀得到的温度偏差为45，比通过相变得到的值大8-13。尽管这种差异可能部分是由于样品材料本身的性质造成的，但它仍然表明了晶格热膨胀引起的温度偏差的不确定性。
综上所述
温度验证是进行准确、可重复的高温原位X射线衍射实验的重要前提之一。这可以通过相变或通过分析晶格的热膨胀来验证。两种方法各有优缺点，可以结合使用以达到最准确的验证。使用Al2O3 的晶格热膨胀和SiO2 的相变来验证安东帕XRDynamic 500 的HTK 1500 高温室的温度精度。它的温度偏差非常低，在其最重要的温度范围1000C至1500C内偏差仅为3.5%。
用户评论
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