UV1500C紫外可见分光光度计测量水中痕量氯离子应用方案

氯离子对热系统的腐蚀极其有害。腐蚀的主要形式是破坏金属表面的钝化膜，进而渗透到金属晶格中，引起金属表面性能的变化。因此，氯离子含量的检测和控制非常重要。由于锅炉水中氯离子含量很低，如果采用恒定滴定分析，检出限为5mg/L，不适合锅炉水中痕量氯的测定，难以实现准确分析在实验室里。

目前采用的方法是硫氰酸汞比色法，反应式为：

2CI-+Hg(SCN)2HgCl2+2SCN-

SCN-+Fe+Fe(SCN)2+

反应物硫氰酸汞和产物二氯化汞均为剧毒试剂，吸入或皮肤接触毒性极大，并有累积效应。对水生生物毒性极大，对水生环境造成长期不利影响。因此，废液的采购、使用、储存和处置都十分不便。使用不当会对实验室人员和环境造成很大危害。

原则

锅炉水中的Cl与硝酸银中的Ag反应生成氯化银沉淀。反应式为： Ag +CI-AgCl

锅炉水的氯含量越高，AgCl沉淀越多，悬浮液的吸光度越大。在扩散、沉降、沉淀聚集等因素的综合作用下，悬浮液的吸光度值随时间先增大后减小，并出现一个峰。控制其他条件不变，吸光度峰值对应于氯离子的浓度。因此，通过测定测试溶液的最大吸光度，并与标准曲线比较，即可得出测试溶液中氯离子的浓度，进而得出炉水中氯离子的含量。

仪器及试剂

美西UV-1500C紫外可见分光光度计

试剂： 氯标准溶液5 ug/mL: 准确称取干燥氯化钠固体0.8240 g，用软化水充分溶解，稀释至1 L 容量瓶中。摇匀后，准确转移5 mL 至500 mL 容量瓶中。稀释至中等体积并制备5 g/mL 的氯标准溶液。

准确移取2.5 mL 氯标准溶液2.5 g/mL :将上述溶液在500 mL 容量瓶中稀释至刻度，制备2.5 g/mL 氯标准溶液。

AgNO3 标准溶液0.1 mol/L: 准确称取干燥AgNO3 固体4.2467 g，用软化水充分溶解并稀释至250 mL 容量瓶中，配制0.1 mol/L AgNO3 标准溶液，储存于棕色瓶中备用。

HNO3溶液(1+1)，水为软化水。

测定步骤

将25 mL炉水准确转移至25 mL（或50 mL）比色管中，加入1 mL（1+1）HNO;2 mL 0.1 mol/L AgNO3标准溶液，摇匀，静置20分钟。以空白水为参比，用3cm比色皿在410nm波长处测定吸光度值，测定前摇匀。

工作曲线绘制

为了使计算结果更加准确，本试验采用分段曲线法，即氯离子浓度在0~700ug/L范围内为一条曲线，600~2200ug/L范围内为另一条曲线。结果表明，两条曲线均符合朗伯-比尔定律。

0~700ug/L范围氯离子浓度工作曲线绘制

准确吸取0、0.5、1、2、3、4、5、6、7 mL 2.5 g/mL 氯标准溶液至25 mL 比色管中，稀释至刻度，加入1 mL（1+1）依次为HNO3。2 mL 0.1 mol/L AgNO3 溶液，摇匀，放置20 分钟。测量前再次摇匀。以空白水为参比，用3 cm比色皿在410 nm波长处测定吸光度值，绘制标准曲线。结果如图1所示。

其回归方程为： y=7583.5x+14.043。

相关系数： r=0.9999。

绘制氯离子浓度在600~2200 ug/L范围内的工作曲线。

准确吸取0、3、4、5、6、7、8、9、10、11 mL 5ug/mL 氯标准溶液至25 mL 比色管中，稀释至刻度，加1 mL（1+1） HNO3 按顺序。取0.1 mol/L AgNO3 溶液2 mL，摇匀，静置20 分钟，测定前再次摇匀，以空白水为参比，用3 cm 比色皿在波长410 nm 处测定吸光度值，并绘制标准曲线。结果如图2所示。

其回归方程为y=6870.9x+57.886。

相关系数r-0.9995。